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进动电子衍射 编辑

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进动电子衍射

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进动电子衍射(PED)是一种特殊的方法,用于在透射电子显微镜(TEM)中收集电子衍射图。通过围绕显微镜的中心轴旋转(进动)倾斜的入射电子束,可以通过在一系列衍射条件下进行积分形成PED图案。这产生了准运动衍射图样,该图样更适合作为直接方法算法的输入,以确定样品的晶体结构

概述

几何

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进动电子衍射是利用现代TEM的标准仪器配置完成的。动画说明了用于生成PED模式的几何形状。具体地,位于样品前的束倾斜线圈用于使电子束倾斜离开光轴,从而使电子束以角度φ与样品入射。然后使用标本后的图像移位线圈以互补的方式将衍射光束向后倾斜,以使直接光束落在衍射图样的中心。最后,光束绕着光轴进动,而衍射图样在多转中被收集。

进动电子衍射

该过程的结果是衍射图,该衍射图由进动期间生成的图的总和或积分组成。虽然该图案的几何形状与与法向入射光束相关的图案匹配,但各种反射的强度更接近运动学图案的强度。在进动期间的任何时刻,衍射图样均由半径等于进动角φ 的劳厄圆组成。至关重要的是要注意,这些快照所包含的强激发反射比正常区域轴方向图少得多,并且延伸到倒易空间。因此,复合模式将显示更少的动态特性,并且非常适合用作直接方法计算的输入。

优势

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PED具有许多有利的属性,使其非常适合通过直接方法研究晶体结构:

  1. 准运动衍射图样:尽管电子衍射的基本物理学本质上仍是动态的,但用于收集PED图样的条件使这些影响中的许多最小化。扫描/取消扫描过程减少了离子通道,因为图案是在区域轴之外生成的。通过光束的进动进行积分使非系统性非弹性散射(例如菊池线)的影响最小化。在进动期间的任何时刻,很少有强烈激发的反射,而被激发的反射通常更接近两束条件(仅动态耦合到前向散射光束)。此外,对于大的进动角,激发的劳厄圆的半径变得很大。这些贡献相结合,使得整体集成的衍射图样比单个区域轴图样更紧密地类似于运动学图样。
  2. 测量的反射范围更广:进动期间在任何给定时刻被激发的劳厄圆延伸到相互的空间中。在对多个进动进行积分之后,在零级Laue区域(ZOLZ)中出现了更多反射,并且如前所述,它们的相对强度更加运动。这为直接方法计算提供了更多信息,从而提高了相位确定算法的准确性。类似地,图案中存在更高阶的劳厄区(HOLZ)反射,即使在单个二维PED图案中,它也可以提供有关倒易空间的三维性质的更完整信息。
  3. 实用的鲁棒性:与其他电子衍射技术相比,PED对较小的实验变化不敏感。由于测量是在许多入射光束方向上的平均值,因此该图案对区域轴相对于显微镜光轴的轻微错位不太敏感,并且所得的PED图案通常仍将显示区域轴对称性。所获得的图案对样品的厚度也较不敏感,样品的厚度对标准电子衍射图案影响很大。
  4. 探针尺寸非常小:由于X射线与物质的相互作用非常弱,因此可以通过X射线衍射方法检查的单晶的最小尺寸极限约为5 µm。相反,电子可用于探测TEM中更小的纳米晶体。在PED中,探头尺寸受透镜像差和样品厚度的限制。对于典型的球差值,最小探头尺寸通常约为50 nm。但是,使用经过Cs校正的显微镜、探头可以做得更小。

实际考虑

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进动电子衍射通常使用100-400 kV之间的加速电压进行。图案可以在平行或会聚光束条件下形成。大多数现代TEM均可实现0-3°的倾斜角。进动频率可以在Hz至kHz之间变化,但是在标准情况下,已使用60 Hz。在选择进动速度时,重要的是要确保光束在用于记录衍射图样的相关曝光时间内发生许多旋转。这样可以确保对每个反射的激发误差进行平均。对光束敏感的样品可能会规定较短的曝光时间,因此会促使使用较高的进动频率。

影响获得的衍射图的最重要的参数之一是进动角。通常,进动角度越大,运动衍射图样就越多,但是显微镜中光束倾斜线圈的功能以及对探头尺寸的要求都限制了该角度在实际中会变大。由于PED通过设计使光束离开了光轴,因此会加重探针形成透镜内球差的影响。

因此,如果感兴趣的样本很小,则xxx进动角将受到限制。这对于会聚光束照明的条件最为重要。50nm的是探针大小在高进动角度(> 30操作标准电信设备制造商一般下限毫弧度),但是可以在C超过小号校正仪器。原则上,在任何仪器中,最小进动探头都可以达到会聚未进动探头的半峰全宽(FWHM),但是实际上,由于存在不受控制的像差,有效进动探头通常会大10-50倍在高倾斜角度。例如,在具有自然sub-Å探头的像差校正的Nion UltraSTEM中证明了具有> 40 mrad进动角的2 nm进动探头(将像差校正为〜35 mrad半角)。

如果进动角太大,则由于投影图案中的ZOLZ和HOLZ反射重叠而导致的进一步复杂化。这使衍射图的标引复杂化,并且可能破坏重叠区域附近反射的测量强度,从而降低了收集的图对直接方法计算的有效性。


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  1. 进动电子衍射
  2. 概述
  3. 几何
  4. 优势
  5. 实际考虑

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