差示扫描量热法
编辑差示扫描量热法 (DSC) 是一种热分析技术,其中测量样品和参比温度升高所需热量的差异作为温度的函数。 在整个实验过程中,样品和参考都保持在几乎相同的温度。 通常,DSC 分析的升温程序设计为样品架温度随时间线性增加。 参考样品在要扫描的温度范围内应具有明确定义的热容量。
DSC的类型
编辑DSC 主要有两种类型:热通量 DSC,测量样品和参比之间的热通量差异(也称为多池 DSC)和功率差分 DSC,测量提供给样品的功率差异 样品和参考。
热通量 DSC
使用 Heat-flux DSC,通过对 ΔTref- 曲线积分来计算热流的变化。 对于此类实验,将样品和参考坩埚放置在带有集成温度传感器的样品架上,用于测量坩埚的温度。 这种布置位于温度控制的烤箱中。 与这种经典设计相反,热通量 DSC 的独特属性是平面加热器周围的平面温度传感器的垂直配置。 这种布置可实现非常紧凑、重量轻且热容低的结构,并具有 DSC 烤箱的全部功能。
功率差分DSC
对于这种设置,也称为功率补偿 DSC,样品和参比坩埚放置在隔热炉中,而不是像热通量 DSC 实验那样在同一炉中彼此相邻。 然后控制两个腔室的温度,使两侧的温度始终相同。 然后记录获得和维持该状态所需的电功率而不是两个坩埚之间的温差。
快速扫描 DSC
2000 年代见证了快速扫描 DSC (FSC) 的快速发展,这是一种采用微机械传感器的新型量热技术。 该技术的主要进步是超高扫描速率(可高达 106 K/s)和超高灵敏度(热容量分辨率通常优于 1 nJ/K)。 纳米量热法在材料科学领域引起了广泛关注,它被用于对快速相变进行定量分析,尤其是快速冷却。 FSC 的另一个新兴应用领域是物理化学,重点是热不稳定化合物的热物理性质。 诸如聚变温度、聚变焓、升华和汽化压力等量以及此类分子的焓变得可用。
相变检测
编辑该技术的基本原理是,当样品经历物理转变(例如相变)时,与参考相比,或多或少的热量将需要流向它以将两者保持在相同的温度。 流向样品的热量是少还是多取决于该过程是放热的还是吸热的。 例如,当固体样品熔化成液体时,将需要更多的热量流向样品以使其温度以与参考相同的速率升高。 这是由于样品在经历从固体到液体的吸热相变时吸收的热量。
同样,当样品经历放热过程(如结晶)时,提高样品温度所需的热量也会减少。 通过观察样品和参考之间的热流差异,差示扫描量热仪能够测量在这种转变过程中吸收或释放的热量。 DSC 也可用于观察更细微的物理变化,例如玻璃化转变。 由于其在评估样品纯度和研究聚合物固化方面的适用性,它在工业环境中被广泛用作质量控制仪器。
关税协定
编辑与 DSC 有很多共同之处的另一种技术是差热分析 (DTA)。 在这种技术中,保持不变的是样品和参考的热流而不是温度。
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