酸碱萃取
编辑酸碱萃取是液-液萃取的一个子类,涉及将化学物质与其他酸性或碱性化合物分离。 它通常在化学合成后的后处理步骤中进行,以纯化粗化合物,并使产品基本上不含酸性或碱性杂质。 分液漏斗通常用于进行酸碱萃取。
酸碱萃取利用化合物在其酸或碱形式下的溶解度差异来诱导分离。 通常,所需的化合物会变成其带电荷的酸或碱形式,使其可溶于水溶液,从而从非水(有机)层中萃取出来。 酸碱萃取是色谱法等更复杂方法的简单替代方法。 请注意,使用这种简单的方法不可能分离化学性质相似的酸或碱。
背景理论
编辑酸碱萃取的基本原理是盐是在水中具有高溶解度的离子化合物,而中性分子通常在水中不溶解。
考虑溶解在有机溶剂中的酸性和碱性化合物的混合物。 添加酸水溶液会导致酸性成分保持不带电,而碱性成分会质子化形成盐。 不带电的酸组分将保持溶解在有机溶剂中,而带高电荷的碱性盐将迁移到水性溶剂中。 由于酸性和碱性成分现在位于两个不同的层中,因此很容易将它们分开。
或者,添加碱水溶液会导致酸性成分去质子化并形成盐,而碱性成分将保持不带电荷。 在这种情况下,不带电荷的碱基将留在有机层中,而带高电荷的酸性盐将迁移到水层中。
如果有机酸成分相对较弱且 pKa 值约为 5(例如羧酸),则添加额外的酸可以通过降低溶液的 pH 值来进一步改善分离。 这xxx限度地减少了有机酸组分的自电离并限制了它进入水层的趋势。 当有机碱是相对弱的碱时,该原理也适用于有机碱。
尽管酸碱萃取最常用于分离酸与碱,但它们也可用于分离两种酸或两种碱。 但是,酸和碱的强度必须有很大差异,例如 一种强酸和一种非常弱的酸。 因此,这两种酸必须具有尽可能大的 pKa(或 pKb)差异。 例如,可以分离以下内容:
- 非常弱的酸,如酚类(pKa 大约 10)来自强酸,如羧酸(pKa 大约 4-5)。
- 来自强碱基(pKb 约 3-4)的非常弱的碱基(pKb 约 13-14)。 这经常用于净化土壤以确定痕量金属浓度。
分离两种酸或两种碱时,通常将 pH 值调整到大致介于 pKa(或 pKb)常数之间的值。 分离发生在这个中间 pH 值下,因为一种成分完全电离,而另一种完全处于中性形式。 通常,用于提取酸或碱的溶液也可用于控制 pH 值。 分离两种酸时,首先用弱碱(如碳酸氢钠)洗涤混合物以萃取弱酸,然后用强碱(如氢氧化钠)洗涤以萃取强酸。 为了分离碱性组分,首先使用弱酸(例如稀乙酸)提取较弱的碱,然后使用更浓的酸(例如盐酸或硝酸)产生强酸性 pH 值。
技术
编辑在对含有酸性和/或碱性化合物的混合物进行酸碱萃取时,通常遵循以下程序:
- 将化合物的混合物溶解在合适的有机溶剂中,例如二氯甲烷或二乙醚。
- 将溶液加入分液漏斗中。 如果所需化合物是碱性的,则溶液将用酸水溶液(例如 5% HCl)洗涤; 如果它是酸性的,则用碱水溶液(例如 5% NaOH)洗涤溶液。
- 然后摇动馏分并分离两相。 分液漏斗必须经常排气以减轻压力积聚,尤其是当含有在中和时会释放出二氧化碳气体的水溶液(例如碳酸氢钠)时。
- 然后收集含有目标分析物的部分。 通常,这是水层,因为添加酸或碱会导致分析物带电并高度溶解在水层中。 水层的特性主要取决于有机溶剂的密度。 密度大于 1.00 g/mL 的有机溶剂(如二氯甲烷)会使水层浮到顶部,而密度小于 1 的溶剂
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