量热计
编辑量热计,物理变化和脱离的热量或热容量在用于测量仪器。常用的方法包括差示扫描量热仪(DSC),等温微量量热仪(IMC),等温滴定量热仪(ITC)和加速量热仪(ARC和失控反应量热仪)。只需在金属容器中装满水,然后将其悬挂在燃烧室上方并安装温度计即可,这使它成为一种简单的热量计。
为了确定物质A和B之间反应的每单位焓变,首先将它们放在量热计中,并记录反应前后的温度。将温度变化乘以物质的质量和比热可得出反应吸收的能量,然后将其除以物质A的量即可得到反应焓的变化。该方法主要用作大学教育中的量热法实践。但是,这里忽略了通过容器壁的热损失以及温度计和容器本身的热容量。
绝热热量计
编辑绝热热量计用于分析失控反应。由于测量是在绝热环境中进行的,因此从测试物质产生的任何热量都可用于升高样品温度,并加快反应速度。
没有完全绝热的热量计。样品架将样品产生的部分热量带走。为了将这种热损失量热法的效果,热校正系数φ可使用称为校正因子。φ是包括样品架的热容量与单独样品的热容量之比,理想地,φ= 1。
反应量热计
编辑反应量热计是在密闭的绝缘容器中引起化学反应的一种量热仪。测量反应的热量,并通过对时间的热量流进行积分来计算总热量。由于工业过程是在恒定温度下设计的,因此这种等温测量方法已成为工业标准。反应量热法还可用于确定化学过程设计中的最 大放热率,以及用于整体反应的动力学分析。
用反应量热仪测量热量的主要方法有四种。
热流
在热流热量计中,传热流体流经的冷却(加热)夹套安装在处理容器上,并且在保持夹套温度恒定的情况下,根据与过程温度的差来测量热流量。此外,必须确定比热,传热面积和传热系数,以获得正确的结果。这种量热仪可以处理回流过程中的反应,但准确性降低。
热平衡典礼
在热平衡量热仪中,通过传热流体通过护套前后的温度差来测量热量,同时利用冷却(加热)护套保持过程温度恒定。
输入补偿方法
在输入补偿方法中,将加热器安装在置于恒温环境中的反应容器中,并且通过来自加热器的热量使容器温度保持恒定。由于所需的加热器输出根据反应热的产生而变化,因此该输出简单地成为热量信号。
恒定热通量法
Teinetsu通量方法(恒定通量,COFLUX)量热从热平衡方法衍生的,通过容器壁热流(热通量使用特殊的控制机构,以保持)恒定。
Kalbe热量计
编辑在这种方法中,使用三维热通量传感器检测热流。热通量传感器元件由数个串联的热电偶(热电堆)组成,形成一个环。用具有高导热系数的热电堆紧紧盖住样品室,并将其放在用作散热器的大热量计中。由于热电堆是环形的,因此它可以覆盖几乎所有方向的热流。实际上,效率比计算表明,传感器在整个温度范围内平均捕获94±1%的热流。这种量热仪的灵敏度不取决于坩埚或吹扫气体的类型或流速。因此,最 大的特点是可以按比例放大容器和样品,而不会损害量热法的准确性。
热值检测器的校准是设备性能的关键,必须谨慎进行。Calve量热仪具有一种称为焦耳热校准或电校准的特殊校准方法,该方法克服了使用标准材料进行校准的缺点。该校准方法的主要优点如下。
- 绝 对校准
- 不需要参考材料。可以在加热和冷却模式下在恒定温度下执行校准
- 可以执行任何容器容量
- 非常准确
Calve量热仪的一个例子是C80量热仪(反应/等温/扫描量热仪)。
恒压热量计
编辑压力量热计是恒定大气压下溶液用于测量与在所述反应相关联的焓变装置。
一个例子是咖啡杯量热仪。嵌套两个大小不同的聚苯乙烯杯,并盖上盖子,然后将温度计和搅拌棒穿过盖子上的两个孔。将已知量的溶质(例如水)放入内杯中,溶质吸收反应产生的热量。反应发生时,外杯会阻挡热量。
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