背向散射电子衍射技术

背向散射电子连射技术 (EBSD) 是一种基于扫描电子显微镜的微观结构-晶体学表征技术，常用于晶体或多晶材料的研究。 该技术可以提供有关材料结构、晶体取向、相或应变的信息。

这些类型的研究是在透射电子显微镜中使用 X 射线衍射 (XRD)、中子衍射和/或电子衍射以及分析弹性波而不是分析衍射事件的空间分辨声学光谱 (SRAS) 进行的。 选择采用哪种技术取决于各种因素，包括空间分辨率、分析的面积/体积以及测量是静态的还是动态的。

对于 EBSD 测量，将平坦/抛光的晶体样品以高度倾斜的角度（从水平方向约 70°）放置在 SEM 室中，朝向衍射相机，以增加所得电子背散射衍射图案的对比度。 荧光屏位于 SEM 的样品室内，与极片成大约 90° 的角度，并与一个紧凑型透镜耦合，该透镜将图像从荧光屏聚焦到 CCD 相机上。 在这种配置中，一些进入样品的电子会发生反向散射并可能逸出。 当这些电子离开样品时，它们可能会在与晶体结构和衍射的周期性原子晶格平面间距相关的布拉格条件下退出。 这些衍射电子可以从材料中逸出，有些会碰撞并激发磷光体，使其发出荧光。

在 SEM 内部，电子束聚焦在结晶样品的表面上。 电子进入样品，一些电子可能会反向散射。 逃逸的电子可以在布拉格角附近退出并衍射以形成对应于每个晶格衍射晶面的菊池带。 如果系统几何形状得到很好的描述，则可以将衍射图中存在的带与电子相互作用体积内材料的底层晶相和取向相关联。 每个波段都可以通过形成它的衍射平面的米勒指数单独索引。 在大多数材料中，只需要三个相交的能带/平面来描述晶体取向的xxx解（基于它们的晶面间角度），并且大多数商业系统使用具有国际晶体数据库的查找表来执行索引。 该晶体方向将每个采样点的方向与参考晶体方向相关联。

虽然这种与运动学解决方案（使用布拉格条件）相关的“几何”描述对于取向和纹理分析非常强大且有用，但它仅描述了晶格的几何形状，而忽略了衍射材料中涉及的许多物理过程。 为了充分描述电子束散射模式 (EBSP) 中更精细的特征，必须使用多束动力学模型。

EBSD 实验是使用配备有 EBSD 检测器的 SEM 进行的，该检测器至少包含荧光屏、紧凑型镜头和低光 CCD 相机。 商用 EBSD 系统通常配备两种不同的 CCD 相机之一：为了快速测量，CCD 芯片具有 640×480 像素的原始分辨率； 对于更慢、更灵敏的测量，CCD 芯片分辨率可以达到 1600×1200 像素。 高分辨率探测器的xxx优势是它们具有更高的灵敏度，因此可以更详细地分析每个衍射图案中的信息。 对于纹理和方向测量，衍射图案被装箱以减小它们的尺寸并减少计算时间。 基于现代 CCD 的 EBSD 系统可以以高达 1800 个图案/秒的速度对图案进行索引。 这使得能够生成非常快速和丰富的微观结构图。

最近，CMOS 探测器也被用于 EBSD 系统的设计。 新的基于 CMOS 的系统允许比基于 CCD 的前辈更快的模式索引。 基于 CMOS 的现代 EBSD 检测器能够以高达 3000 个图案/秒的速度对图案进行索引。

通常，图案收集后 EBSD 过程的xxx步是标引。 这允许在收集图案的样品的单个体积处识别晶体取向。 使用 EBSD 软件，通常使用修改后的霍夫变换通过数学程序检测图案带，其中霍夫空间中的每个像素表示 EBSP 中的xxx线/带。 霍夫变换用于启用波段检测，这些波段在原始 EBSP 中很难通过计算机定位。