能量色散X射线谱

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能量色散X射线谱,有时称为能量色散X射线分析或能量色散X射线微量分析(EDXMA),是一种用于元素分析或化学分析的分析技术样品的表征。它依赖于某些X射线激发源与样品的相互作用。它的表征能力在很大程度上归功于基本原理,即每个元素都具有独特的原子结构,允许在其电磁发射光谱上形成一组独特的峰(这是光谱学的主要原理)。峰值位置由莫斯利定律预测,其精度远高于典型EDX仪器的实验分辨率。 为了激发样品发射特征...

能量色散X射线谱

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能量色散X射线谱,有时称为能量色散X射线分析或能量色散X射线微量分析(EDXMA),是一种用于元素分析或化学分析的分析技术 样品的表征。 它依赖于某些 X 射线激发源与样品的相互作用。 它的表征能力在很大程度上归功于基本原理,即每个元素都具有独特的原子结构,允许在其电磁发射光谱上形成一组独特的峰(这是光谱学的主要原理)。 峰值位置由莫斯利定律预测,其精度远高于典型 EDX 仪器的实验分辨率

为了激发样品发射特征 X 射线,将一束电子聚焦到正在研究的样品中。 静止时,样品中的原子包含离散能级的基态(或未激发)电子或与原子核结合的电子壳层。 入射光束可以激发内壳中的电子,将其从壳中弹出,同时在电子所在的位置产生电子空穴。 来自较高能量外壳的电子然后填充空穴,并且较高能量外壳和较低能量外壳之间的能量差异可能以 X 射线的形式释放。 从样品发射的 X 射线的数量和能量可以通过能量色散光谱仪测量。 由于 X 射线的能量是两个壳层之间的能量差异和发射元素原子结构的特征,因此 EDS 可以测量样品的元素组成。

设备

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EDS 设置的四个主要组件是

  • 激发源(电子束或X射线束)
  • X射线探测器
  • 脉冲处理器
  • 分析器。

电子束激发用于电子显微镜扫描电子显微镜 (SEM) 和扫描透射电子显微镜 (STEM)。 X 射线束激发用于 X 射线荧光 (XRF) 光谱仪。 探测器用于将X射线能量转换电压信号; 该信息被发送到脉冲处理器,脉冲处理器测量信号并将它们传递到分析仪以进行数据显示和分析。 最常见的检测器过去是用液氮冷却到低温的 Si(Li) 检测器。 现在,较新的系统通常配备带有珀耳帖冷却系统的硅漂移检测器 (SDD)。

技术变体

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迁移到内壳以填充新产生的空穴的电子的多余能量可以做的不仅仅是发射 X 射线。 通常,多余的能量不是 X 射线发射,而是从更远的外壳转移到第三个电子,促使其弹射。 这种喷射出的物质称为俄歇电子,其分析方法称为俄歇电子能谱 (AES)。

X 射线光电子能谱 (XPS) 是 EDS 的另一个近亲,它以类似于 AES 的方式利用射出的电子。 有关射出电子的数量和动能的信息用于确定这些现在释放的电子的结合能,这是元素特定的,可以对样品进行化学表征。

EDS 通常与其对应的光谱仪、波长色散 X 射线光谱仪 (WDS) 形成对比。 WDS 与 EDS 的不同之处在于它使用 X 射线在特殊晶体上的衍射将其原始数据分离为光谱分量(波长)。 WDS 的光谱分辨率比 EDS 好得多。 WDS 还避免了与 EDS 中的伪影相关的问题(假峰、来自放大器的噪声和麦克风噪声)。

电子或质子等带电粒子的高能束可用于激发样品,而不是 X 射线。 这称为粒子诱导 X 射线发射或 PIXE。

能量色散X射线谱

EDS的准确度

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EDS 可用于确定样品中存在哪些化学元素,并可用于估计它们的相对丰度。 EDS 还有助于测量金属涂层的多层涂层厚度和分析各种合金。 这种样品成分定量分析的准确性受到多种因素的影响。 许多元素会有重叠的 X 射线发射峰(例如,Ti Kβ 和 V Kα、Mn Kβ 和 Fe Kα)。 测量成分的准确性也受样品性质的影响。 X 射线由样品中被入射光束充分激发的任何原子产生。 这些 X 射线向各个方向(各向同性)发射,因此它们可能不会全部逃离样品。 X 射线逸出样品并因此可用于检测和测量的可能性取决于 X 射线的能量以及它必须穿过才能到达检测器的材料的成分、数量和密度。

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  1. 能量色散X射线谱
  2. 设备
  3. 技术变体
  4. EDS的准确度

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