冷却浴
编辑在实验室化学实践中,冷却浴或冰浴是一种液体混合物,用于保持低温,通常在 13°C 和 −196°C 之间。 这些低温用于在蒸馏后收集液体,使用旋转蒸发器去除溶剂,或在室温以下进行化学反应(参见动力学控制)。
冷却浴通常是以下两种类型之一:(a) 冷流体(特别是液氮、水,甚至空气)——但最常见的术语是指 (b) 三种成分的混合物:(1) 冷却剂 (如干冰或冰); (2)液体载体(如液态水、乙二醇、丙酮等),在浴槽和容器之间传递热量; (3) 降低固/液体系熔点的添加剂。
一个熟悉的例子是使用冰/岩盐混合物来冷冻冰淇淋。 加盐会降低水的结冰温度,从而降低只有冰才能达到的最低温度。
混合溶剂冷却浴
编辑混合溶剂会产生凝固点可变的冷却浴。 通过将冷却剂放入乙二醇和乙醇的混合物中,可以将温度保持在大约 -78 °C 和 -17 °C 之间,而甲醇和水的混合物跨越 -128 °C 到 0 °C 的温度范围。 干冰在 −78 °C 时升华,而液氮用于更冷的水浴。
随着水或乙二醇从混合物中冻结,乙醇/甲醇的浓度增加。 这导致了一个新的、更低的凝固点。 使用干冰,这些浴液永远不会冻结固体,因为纯甲醇和乙醇都冻结在 −78 °C 以下(分别为 −98 °C 和 −114 °C)。
相对于传统的冷却浴,溶剂混合物适用于很宽的温度范围。 此外,所需的溶剂比传统浴中使用的溶剂更便宜且毒性更小。
传统冷却浴
编辑水浴和冰浴
冰水浴会将温度保持在 0°C,因为水的熔点为 0°C。 但是,添加盐(例如氯化钠)会通过降低凝固点的特性来降低温度。 虽然精确的温度很难控制,但盐与冰的重量比会影响温度:
-78 °C 干冰浴
由于干冰会在 −78 °C 升华,因此丙酮/干冰等混合物将保持 −78 °C。 此外,溶液不会冻结,因为丙酮需要大约 −93 °C 的温度才能开始冻结。 因此,其他具有较低凝固点的液体(戊烷:-95 °C,异丙醇:-89 °C)也可用于将浴液保持在-78 °C。
-77 °C 以上的干冰浴
为了将温度保持在 −77 °C 以上,必须使用凝固点高于 −77 °C 的溶剂。 将干冰加入乙腈中后,水浴将开始冷却。 一旦温度达到 −41 °C,乙腈就会冻结。 因此,必须缓慢加入干冰,以免冻结整个混合物。 在这些情况下,-55 °C 的浴温可以通过选择具有相似凝固点的溶剂(正辛烷在 -56 °C 凝固)来实现。
-196 °C 以上的液氮浴
液氮浴遵循与干冰浴相同的理念。 通过将液氮缓慢添加到乙醇中直到它开始冻结(在 -116 °C 下),可以维持 -115 °C 的温度。
水/冰替代品
在水浴和冰浴中,自来水由于易于获取且使用超纯水的成本较高而普遍使用。 然而,自来水和从自来水中提取的冰可能会污染生物和化学样品。 这创造了许多绝缘设备,旨在在不使用水或冰的情况下产生与冰浴类似的冷却或冷冻效果。
安全建议
美国化学学会指出,用于冷却浴的理想有机溶剂具有以下特性:
- 无毒蒸气。
- 低粘度。
- 不可燃性。
- 低波动性。
- 合适的冰点。
在某些情况下,简单的替换可以在降低风险的同时提供几乎相同的结果。 例如,在 2-丙醇中使用干冰而不是丙酮产生几乎相同的温度,但避免了丙酮的挥发性。
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