旋转蒸发仪

旋转蒸发仪是化学实验室中用来浓缩溶液，即蒸发溶剂的实验室设备。 此外，旋转蒸发仪在分子美食学中被用作食物制备的创新设备。

旋转蒸发仪由加热浴锅、下端装有蒸发瓶的带标准磨口的蒸汽管、带真空附件的冷却器和接收瓶组成。 可旋转安装的蒸汽管的上端通过轴封导入冷却器，并可使用无级变速电机设置旋转。 这整个结构是高度可调的。 从原理上讲，它是一种蒸馏器，其蒸发瓶可以绕其纵轴旋转。 蒸馏所需的热量通过加热浴提供，通过高度调节可以将蒸发瓶浸入加热浴中。 加热浴槽大多充满水，很少也充满油以达到更高的工作温度。 也有可能通过一个泵（通常是独立的，不属于实际的旋转蒸发仪）抽空设备， 降低内部压力。 旋转蒸发仪多与真空泵配套使用。

通过在加热浴中加热蒸发瓶，使待馏物（通常是溶剂）蒸发，蒸汽通过蒸汽管进入冷凝器。 它在冷却表面上冷凝，冷凝液流入接收瓶中。 物质被分离是因为它们的沸点不同：在给定的温度下，某些物质会蒸发而其他物质不会（目前）。在常压下就是这种情况（另见下表）。 当溶剂中包含的物质对温度敏感时，这种温度下降很重要。 降低的沸点温度可以防止分解。 设备中的轴封密封旋转的蒸气管以抵抗大气压力，并确保保持设备内部的真空。

然而，旋转蒸发仪并不适用于所有的分离问题。 如果溶液各组分的沸点相距太近，则无法将它们分开。 例如，在旋转蒸发仪上，不可能干净地分离甲醇和乙醇的混合物。 这需要分馏。 即使使用高沸点溶剂，您也必须求助于减压蒸馏，因为可达到的真空度和温度会受到设备的限制：使用隔膜泵时，实际可达到的最低压力约为 10 mbar，加热浴使用油浴时的温度限制在 180 °C。

还有全自动旋转蒸发仪。 与传统设备相比，它们不仅可以调节压力、温度和速度等参数。 您还可以xxx和控制整个过程。

普通（真空）蒸馏装置和旋转蒸发仪之间的基本区别在于蒸发瓶中的温度分布。 虽然其内容物在传统蒸馏中具有大致均匀的温度，但这不适用于旋转蒸发仪。

如果旋转速度适中，则液体不会完全混合，因为旋转不会导致烧瓶中的内容物发生彻底的湍流，这与在经典蒸馏中使用搅拌器相反。 相反，液体沿灯泡壁以层流方式流动。 粘附力作用于两者之间，导致液体跟随活塞壁运动； 同时，由于其粘性，液体只能以有限的速度排出。 结果，旋转将一层薄而均匀的液体拉到活塞温暖的内壁上。 （人们可以通过围绕其纵轴旋转半满的倾斜酒杯来形象化这一事实）。 它在那里也很快蒸发，因为蒸发所需的热量通过灯泡壁传导到灯泡内部并在那里可用。 因此，所提供的大部分热量在液膜蒸发时被消耗掉，因此烧瓶内容物的主要部分只有少量热量手臂从外面伸出来。 旋转速度必须根据溶液的粘度进行调整。 低粘度溶液必须比高粘度溶液旋转得更快。

然而，蒸发也发生在烧瓶内容物的水平表面上：蒸发所需的热量从烧瓶中的液体中提取。 因此，这总体上比液膜冷得多。 然而，装置内部的有效压力取决于沸腾液体的蒸气压，即液膜中的液体，其温度高于烧瓶中剩余内容物的温度。 因此后者不能沸腾； 另请参阅沸点的压力依赖性。

因此，与经典蒸馏相比，旋转带来了旋转蒸发仪的两个优势：

• 增加表面积，从而增加蒸发率
• 防止溶液起泡和起泡，因为蒸发主要发生在烧瓶表面的液膜上。

由于上述原理，最常见的负压应用是，首先应在不加热蒸发瓶的情况下缓慢降低压力，以便使待浓缩的溶液有机会冷却下来蒸发的开始。 如果您随后将烧瓶浸入加热浴中，实际上只有溶剂从烧瓶内壁的液膜中蒸发，从而避免了延迟沸腾或溶液突然起泡。

由于旋转蒸发仪在蒸发瓶中实际运行时的温度差异很大，下表只能为选择工作温度和真空度提供指导。 例如，如果调节浴温使液体的蒸气压与装置内的压力（由真空泵产生）相对应，则液膜不能有效蒸发。 实际上，最有利地使用的工作压力总是低于蒸汽压力表的结果。 如果在蒸馏过程中不抽真空，如乙醚，则应确保旋转蒸发仪上的阀门打开，否则冷却不充分时容易出现超压。

为了获得最佳的溶剂蒸馏效果，浴温设置为 60 °C。 各个阶段之间应该有 20 K 的温差 - 使用表中的值 ，在相应溶剂的设定压力下，蒸汽的温度为 40 °C，水浴的温度为60 °C，冷却液温度为 20 °C。 40 °C/20 °C/0 °C 也是可能的，但压力不能从表中获取。

• 在负压下工作时，旋转蒸发器必须放在通风柜中或不受安全墙的保护，例如由丙烯酸玻璃制成，因此在内爆时散布的碎片尽可能少。
• 不应使用旋转蒸发器蒸馏掉乙醚和二硫化碳等低沸点、高度易燃的溶剂，因为这样着火的风险非常高。 润滑不良的唇形密封件产生的热量足以点燃烟雾。
• 不得使用旋转蒸发仪或只有在观察到特殊条件时才能浓缩叠氮化物或过氧化物等不稳定产物的溶液。 在任何情况下都不应将溶液完全蒸发。 对于二恶烷或四氢呋喃等醚类以及许多其他醚类，会形成醚类过氧化物，在高度浓缩的情况下往往会爆炸。